一、前处理制样的常见处理方法：截取，标记，镶嵌，抛光，腐蚀

1、截取

低速切割机上用的是非自耗式金刚石轮片，金刚石轮片是在圆形金属片的边缘部分用粘结剂粘上一薄层金刚石粉，有非常好的切割效果，对试样表面损伤较小，适用于印刷电路板之类的精密及高硬度材料的切割。低速金刚石(轮片)切割机标准转速为r/min，轮片厚度一般为0.15~0.38mm，直径为ф76~фmm。

锯床

环形锯带张紧在两个锯轮上，并由锯轮驱动锯带进行切割。带锯床主要有立式和卧式两种。立式带锯床的锯架垂直设置，切割时工件移动，用以切割板料和成形零件的曲线轮廓。

火焰切割

适用于厚度大、尺寸大、形状较复杂的被检件进行初步取样的切割，然后再用其他方法将其因火焰切割所造成的热影响区全部去除，最终获得尺寸规范的小试样。

线切割

是采用0.16mm的钼丝，在绝缘油介质中通过火花放电进行切割。其优点是被切割试样表面平整，光洁度好、无变形。可以进行力学性能式样的粗加工。

韦勒(Wellner)用X射线法和显微硬度法研究了三种试样截取方法对不同材料表面变形层的影响，所采用的截取方法是用氧化铝砂轮片切割(转速r/min，片厚16mm)、电火花切割、低速金刚石片切割(转速r/min，片厚0.3mm)。被切割的材料有:电解铜、碳钢、不锈钢和钛，其变形层深度见图。

2、标记

3、镶嵌

热镶嵌

热镶嵌法用热固性和热塑性两种材料，在这两种材料中，国内目前应用最普遍的为热固性材料镶嵌。此外低熔点合金镶嵌也有应用。

(1)热固镶嵌。最常用的是酚醛塑料。酚醛塑料可单独使用，也可在酚醛塑料中加入少量木屑粉混合后使用。加入木屑粉后的混合物称为电木粉。电木粉较酚醛塑料硬度稍高。热固镶嵌除常用酚醛塑料外也可用邻苯二甲酸二丙烯作为热固材料。邻苯二甲酸二丙烯中可加入少量玻璃纤维、石棉或铜屑作填充。普通热固性塑料的性能见表。

(2)热塑镶嵌。热塑镶嵌用材料为热塑性树脂，常用的有用基丙烯酸甲脂(俗称有机玻璃)、聚苯乙烯等。常用热塑性塑料的性能见表

冷镶嵌

平板夹具

4、抛光

浸蚀剂种类繁多，有酸性、碱性、盐类浸蚀剂，以清晰地显示出组织为主要目的。还应考虑到无毒、挥发性小、易于保存、价廉等因素。

浸蚀操作及注意事项。化学浸蚀室应与显微镜室分隔开。工作台辅以耐酸、碱瓷砖，台上应有抽排风系统，台侧应有水池、电源开关。

一般浸蚀过程包括试样清洗一酒精擦洗→浸蚀→冲洗一酒精擦洗(有条件可用超声清洗)→烘干等。

浸蚀时应注意观察试样表面情况，一般当镜面失去光泽变成灰暗即可，时间常从几秒到几分钟。高倍观察宜浅浸蚀，低倍观察可深些，以在显微镜下能清晰显现组织为准。浸蚀后的试样，应进行仔细观察。如确认出现假象，一般是金属表面扰乱层之故，对此种试样宜采用交替抛光浸蚀，并重复两、三次以上。对浸蚀过度的试样，应重新抛光浸蚀，严重时还需从细磨开始，重新制样。

浸蚀后的试样，经吹干后应立即进行观察、分析或摄影，拟保存的试样应置放于干燥器中。

电解抛光(也称阳极抛光或电抛光)是把试样作为阳极，另一种经选择的金属作为阴极，将试样放入电解液中，接通直流申源，在一定的电制度下，使试样磨面上凸起处产生选择性溶解，逐渐使磨面变得平整光滑，之后经电解浸蚀显示出试样的组织。电解抛光与机械抛光相比，其优点是:软的金属材料机械抛光易出现划痕，需要用精细的抛光方法和熟练的抛光技术，才能得到良好的抛光面，而用电解抛光则很容易得到一个无擦划残痕的磨面。电解抛光不产生附加的表面变形，易消除表面变形扰动层。对于较硬的金属材料用电解抛光法比机械抛光法快很多。电解抛光适应性较机械抛光好，能够抛光多面的或非平面异形试样。

若试样中所研究的组成相与基体对入射光的反射能力有显著差异，就可以直接在明视场下观察抛光磨面，这是最简单的光学法。由非金属元素组成的相，对光线的反射能力明显低于金属。例如灰口铸铁和球墨铸铁中的石墨、铸造铝硅合金中的初晶硅和共晶体中的晶硅，均能在抛光磨面上直接观察到它们的形貌及分布状态。金属的氧化物、硫化物及氮化物等，也具有非金属的光学特性，统称非金属夹杂物，它们不仅反射光强度不同，往往还具有特殊的色彩或有透明与不透明之别，这些都将成为鉴别非金属夹杂物的重要依据。另外，显微裂纹和疏松等缺陷可直接观察。还有一些金属元素的吸光能力较强，不经其他显示手段也可清晰可见，如铅黄铜和铅青铜中铅的分布等。

5、腐蚀

化学浸蚀是将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，使之显示出显微组织的一种方法，这是应用最早和最广泛的常规显示方法。化学浸蚀原理化学浸蚀实际上是一个电化学反应过程。金属与合金中的晶粒与晶粒之间、晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同，且具有不同的自由能，当受到浸蚀时，会发生电化学反应，此时浸蚀剂可称为电解质溶液。由于各相在由解质溶液中具有不同的电极电位，形成许多微电池，较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快，溶解处呈现凹陷或沟槽。例如在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进人物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

6、离子减薄制样

离子减薄仪为一种在材料科学领域普遍应用的仪器。离子减薄仪有着较快的制样速度。可以以最小的耗费将高质量的TEM样品制备出来。该仪器可以快捷方便地进行操作，低能量离子枪功能为其所配备，对能量敏感性样品的减薄特别适合。液氮冷台为其所配备，对温度敏感性样品的减薄特别适合。陶瓷、半导体、金属和合金等多种材料的透射电子显微镜（TEM）样品的制备为该仪器的主要用途。

7、电解双喷制样

8、离子研磨制样

CP的特点

CP可以一步到位地制备出镜面样品，针对不同的样品的硬度，设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口，控制氩离子作用的深度、强度、角度等精准参数。

CP制备完成的样品表面光滑无损伤，同时还原了材料内部的真实结构，有利于后续使用SEM、EDS、EBSD或其它分析设备对样品进行进一步的观察和分析。

CP应用领域

它几乎可以适用于各种材料，包括难以抛光的软材料，如铜、铝、金、焊料和聚合物等；难以切割的材料，如陶瓷和玻璃等；软的、硬的和复合材料，损伤、污染和变形可以控制得非常小。

9、聚焦离子束制样

聚焦离子束技术（FocusedIonbeam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。

二、不同样品，不同方案

1、常规样品

需要准备的原料及工具：搅拌棒，一次性纸杯，冷镶料，电子秤，脱模剂，膜具，样品夹等。

1、将脱模剂涂抹在膜具的表面

2、较大的样品可以直接放进膜具内，小的样品要用样品夹夹住放进膜具内

3、将冷镶料按2：1的比例进行配置，充分搅拌

4、将搅拌好的冷镶料缓慢的倒入膜具中，注意，切勿将样品冲倒

5、将冷镶样品进行静置，使其硬化，硬化过程中会放出热量，静置时间要大于30min

6、待到完全硬化后将样品取出进行后续的磨抛工作

2、粉末样品

粉末加入量是很关键的，加多了粉末在样品中会呈团聚状，无法分清粉末中的各种颗粒形状及颜色，加少了样品中的可视样品量就显得不足。所以我们需要根据粉末的质量来确定加入量。首先要把粉未彻底烘千，通过试验最终确定树脂和粉末的重量比,一般为5:1左右比较合适，对于比重不同的粉末可以适当的增减。这样可以保证试样中的各种矿粉分布均匀，颜色形态都十分清晰。对于热镶的样品，粉末和树脂要充分地搅匀，冷镶的样品除了要充分搅匀外，还要注意在搅中尽量避免混入气泡。冷镶树脂要用快凝固类的，以免在凝固过程中，使质量的粉末沉入表面。在实际操作中，冷热镶都可以采用1/3的样品高度含有粉末，2/3的样品高度仍为正常的树脂。

3、薄膜样品

需要准备的原料及工具：搅拌棒，一次性纸杯，冷镶料，电子秤，脱模剂，膜具，样品夹等。

镶嵌的过程与正常的样品一致，在磨制的时候需要注意磨制的时间，需要用比较细的砂纸进行磨制，注意抛光时间，抛光方向，力度等。

三、处理成品

四、处理后样品应用